油品凝點測定法

中華人民共和國國家標準

石 油 產(chǎn) 品 凝 點 測 定 法               GB510——83

本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點。

潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗條件下冷卻到液面不移動時的最高溫度，稱為凝點。

1方法概要

測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預期的溫度時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1園底試管：高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫的外壁處有一環(huán)形標線。

2.1.2圓底的玻璃套管：高度130±10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。

2.1.3裝冷卻劑用的廣口保溫瓶筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。

2.1.4水銀溫度計：符合GB514——75《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術標準》的規(guī)定，供測定凝點高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。

2.1.5液體溫度計：符合GB514——75的規(guī)定，供測定凝點低于-35℃的石油產(chǎn)品。

2.1.6任何型式的溫度計：供測量冷卻劑溫度用。

2.1.7支架：有能固定套管、冷卻劑容積和溫度的裝置。

2.1.8水浴。

2.2材料

2.2.1冷卻劑：試驗溫度在0℃以上用水和冰；在0~-20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點汽油或直餾的低凝點煤油）和干冰（固體二氧化碳）。

注：缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮氣或液態(tài)空氣或其他適當冷卻劑，也可以使用半導體致冷器。

3試劑

3.1無水乙醇：化學純。

4準備工作

4.1制備含有干冰的冷卻劑時，在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到氣內(nèi)深度的2/3處。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達到必要的高度。

注：使用半導體致冷器，設定所需溫度，加入工業(yè)乙醇，即可按儀器的使用說明進行實驗。

4.2無水試樣直接按本方法4.3開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試樣的水分在產(chǎn)品標準允許范圍內(nèi)，應同樣直接按本方法4.3開始試驗。

試驗的脫水按下述方法進行，但是對于含水多的試樣應先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進行脫水。10~15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。

對于黏度大的試樣，脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過2~3個漏斗過濾的食鹽層過濾。

4.3在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)行標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距管底8~10毫米。

4.4裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。

5試驗步驟

5.1從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。

裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低7~8℃。試管（外套管）浸入冷卻劑的深度應不少于70毫米。

冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到±1℃當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在冷卻劑中的一起傾斜45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。

此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的現(xiàn)象。

注：測定低于0℃的凝點時，試驗前應在套管底部注入無水乙醇1~2毫升。

5.2當液面位置移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。

注：試驗溫度低于-20℃時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。

5.3當液面位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。

5.4找出凝點的溫度范圍（液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，就采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動溫度高2℃，重新進行試驗。如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能是用液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。

5.5試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比第一次所測出的凝點高2℃。

6 精密度

      用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

6.1 重復性

       同一操作者重復測定兩個結(jié)果之差不應超過2.0℃。

6.2 再現(xiàn)性

       由兩個實驗室提出的兩個結(jié)果之差不應超過4.0℃。

注：本精密度是于1980年用5個試樣，在13個實驗室開展統(tǒng)計試驗，并對試驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理和分析得來的。

7報告

7.1  取重復測定兩個結(jié)果的算術平均值，作為試樣的凝點。

注：如果需要檢測試樣的凝點是否符合技術標準，應采用比技術標準所規(guī)定的凝點高1℃來進行試驗，此時液面的位置如能夠移動，就認為凝點合格。

附加說明：

本標準由中華人民共和國石油工業(yè)部提出。

本標準由石油化工科學研究員起草。

本標準首次發(fā)布于1964年。